摘要:傳統的干燥法測試食品中水分含量時(shí)需要經(jīng)過(guò)繁瑣的干燥—冷卻—稱(chēng)量的恒重過(guò)程,而利用自動(dòng)化C830 遷移量及不揮發(fā)物測定儀則可同時(shí)自動(dòng)進(jìn)行干燥與稱(chēng)重操作,減少了冷卻與頻繁恒重環(huán)節。本文分別采用傳統的直接干燥法設備與新型C830測試了面包、餅干、小麥粉樣品中的水分,并對兩種方法測試結果進(jìn)行分析對比,以驗證新型檢測設備的穩定性與可靠性。
關(guān)鍵詞:水分、食品、干燥、稱(chēng)重、遷移量及不揮發(fā)物測定儀、面包
水分是大部分食品質(zhì)量控制的必測項目之一,與食品的色澤、口感、加工性、保藏性、微生物生長(cháng)及生化反應等關(guān)系密切,同時(shí)還是一項重要的經(jīng)濟指標。根據GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中的規定來(lái)看,食品中水分的測試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費休法,每種方法的適用范圍并不相同,其中直接干燥法的適用范圍較廣。
傳統的直接干燥法需要使用烘箱、干燥器、分析天平三款設備,盛裝測試食品的稱(chēng)量瓶需手動(dòng)在三款設備間移動(dòng),依次進(jìn)行干燥、冷卻、稱(chēng)量,并重復操作,直至恒重,試驗過(guò)程繁瑣單調,人工操作對試驗結果影響較大,稱(chēng)量瓶在取出烘箱后,稍有不慎就會(huì )導致測試食品吸濕而影響試驗結果,如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱(chēng)量操作用時(shí)較長(cháng)等。新型的C830遷移量及不揮發(fā)物測定儀則可在一臺設備內自動(dòng)完成干燥、稱(chēng)重,無(wú)需經(jīng)過(guò)冷卻過(guò)程,避免試驗人員進(jìn)行重復性試驗操作,試驗效率也有所提高。為了驗證新型設備檢測結果的重復性、準確性,本文分別利用傳統人工檢測與新型自動(dòng)化檢測方法測試了3種不同水分含量食品中的水分。
1、設備與樣品
1.1 傳統人工檢測方法
SL 101型電熱鼓風(fēng)干燥箱:控溫范圍室溫 ~ 250℃,精度為±1℃;
BSA423S電子分析天平:量程220 g,精度為0.1 mg;
干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
1.2 新型自動(dòng)化檢測方法
C830 遷移量及不揮發(fā)物測定儀:測試范圍0.1 ~ 80000 mg,分辨率為0.01 mg;測試溫度范圍為室溫 ~ 130℃,控溫精度為±0.3℃;集蒸發(fā)、烘干、稱(chēng)重于一體,能夠自動(dòng)精密稱(chēng)重,測試過(guò)程不需人工參與;可將揮發(fā)的試劑在氣密系統中進(jìn)行收集、處理,對實(shí)驗室換氣系統的要求低;采用的快速蒸干技術(shù),縮短蒸發(fā)時(shí)間;9個(gè)工位設計,測試過(guò)程相互獨立,試驗效率高;通過(guò)對恒溫腔體及稱(chēng)重系統的特殊設計,大幅提高設備的測試精度。
1.3 樣品
面包、餅干、小麥粉。
2、試驗過(guò)程
2.1 空稱(chēng)量瓶恒重
2.1.1傳統人工檢測方法
(1) 變色硅膠加熱脫水
將干燥箱的溫度設置為110℃,達到設置溫度后,將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h,取出放入干燥器中待用。
(2) 恒重
將干燥箱的溫度設置為102℃,達到溫度后,將空的稱(chēng)量瓶放入烘箱中干燥,1h后取出,盡快置于干燥器中冷卻0.5h,取出稱(chēng)重,重復干燥、冷卻、稱(chēng)重,直至前后兩次質(zhì)量差不大于2mg。
2.1.2新型自動(dòng)化檢測方法
將空的稱(chēng)量瓶放置在設備中對應編號的托盤(pán)架上,關(guān)閉試驗腔門(mén),不啟用蒸發(fā)模塊,直接進(jìn)入試驗,選擇差值模式,差值設置為2 mg,試驗溫度設置為102℃,稱(chēng)重時(shí)間間隔設置為60 min,啟動(dòng)試驗。設備自動(dòng)根據設置參數進(jìn)行干燥、間歇稱(chēng)重,當前后兩次稱(chēng)量結果差值不超過(guò)2 mg時(shí),設備自動(dòng)停止試驗。
2.2 制備試樣
將面包、餅干樣品磨細,小麥粉樣品混合均勻,然后分別用已干燥至稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。
2.3 裝樣稱(chēng)量瓶恒重
2.3.1傳統人工檢測方法
將裝有三種試樣的稱(chēng)量瓶放入102℃的干燥箱中,2h后取出,置于干燥器中冷卻0.5h,然后稱(chēng)重,再次放入干燥箱中,1h后取出,冷卻0.5h,稱(chēng)重,重復干燥1h——冷卻0.5h——稱(chēng)重過(guò)程,直至前后兩次的質(zhì)量差不超過(guò)2 mg為止。
2.3.2新型自動(dòng)化檢測方法
與空稱(chēng)量瓶的恒重操作過(guò)程相同,放入裝樣稱(chēng)量瓶、設置參數、啟動(dòng)試驗。
3、結果與討論
本文采用兩類(lèi)檢測方法所測試的三種樣品中水分含量的試驗結果見(jiàn)表1。
表1 三種樣品用兩種檢測方法測試的結果值
結果 | 傳統人工檢測(g/100g) | 新型自動(dòng)化檢測(g/100g) | ||||||
1 | 2 | 3 | 平均值 | 1 | 2 | 3 | 平均值 | |
面包 | 36.4 | 34.1 | 37.9 | 36.1 | 36.1 | 37.3 | 35.4 | 36.3 |
小麥粉 | 10.9 | 11.7 | 10.3 | 11.0 | 11.1 | 10.8 | 10.1 | 10.7 |
餅干 | 2.91 | 3.09 | 3.17 | 3.06 | 3.03 | 3.10 | 3.09 | 3.07 |
從表1中的數據可以看出,三種樣品中,面包樣品中的含水量較多,小麥粉樣品中的水分居中,餅干樣品中的水分zui低。另外,傳統人工檢測與新型自動(dòng)化檢測的結果偏差均較小,面包、小麥粉、餅干樣品兩類(lèi)檢測方法測試結果的差值分別為0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g,相對偏差為0.6%、3%、0.3%,符合GB 5009.3-2016中規定測試結果偏差不超過(guò)10%的要求,這說(shuō)明在測試高、中、低不同含水量類(lèi)食品中的水分時(shí),兩種方法的測試結果是一致的。
新型自動(dòng)化檢測所測試的三種樣品各單次測試值與平均值間的相對偏差分別為:面包樣品0.6%、2.8%、2.5%,小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%,餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%,均在10%以?xún)?,表明測試結果的重復性與穩定性均較好。
傳統人工檢測、新型自動(dòng)化檢測三種樣品的用時(shí)分別為7.6h、5.1h,傳統人工檢測試驗過(guò)程中需要人工進(jìn)行間隙性挪動(dòng)稱(chēng)量杯、進(jìn)行稱(chēng)量操作,新型自動(dòng)化檢測則在啟動(dòng)試驗后設備自動(dòng)進(jìn)行操作,無(wú)需人工干預,這說(shuō)明新型自動(dòng)化檢測設備在測試食品中水分方面,具有試驗效率高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
4、結論
新型自動(dòng)化檢測設備可智能化完成食品中水分的檢測,測試結果準確可靠,穩定性好,試驗效率高,避免人為操作及頻繁變化試驗環(huán)境對試驗的影響,可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統試驗設備。除了干燥功能外,該自動(dòng)化設備還配置有蒸發(fā)功能及揮發(fā)試劑回收功能,可用于食品中脂肪、固形物,食品包裝材料中總遷移量等性能的測試,并能夠將試驗過(guò)程中揮發(fā)的溶劑進(jìn)行回收,降低試驗對操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害。
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