摘要: Labthink蘭光作為協(xié)作單位參與了國家認監委組織的塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目，并出色地完成了檢測試樣均勻性、穩定性的重要工作。本文具體介紹了在本次能力驗證項目中樣品的選擇以及進(jìn)行樣品均勻性、穩定性檢測的方法和意義。
關(guān)鍵詞：氧氣透過(guò)量，水蒸氣透過(guò)量，能力驗證，均勻性，穩定性

　　國家認證認可監督管理委員會(huì )（CNCA）2007年在全國范圍內組織開(kāi)展了“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量的測試”實(shí)驗室能力驗證。其中比對樣品的均勻性、穩定性檢測*是由Labthink蘭光完成的。
　　比對樣品的一致性，對于使用它進(jìn)行的實(shí)驗室間比對、進(jìn)而開(kāi)展的該檢測項目實(shí)驗室能力驗證都是至關(guān)重要的。在實(shí)施能力驗證計劃時(shí)，組織方必須確保能力驗證中所出現的不滿(mǎn)意結果不歸咎于樣品之間和樣品本身的變異性，因此對于能力驗證樣品的檢測特性量，必須進(jìn)行均勻性檢驗和（或）穩定性檢驗。本文將詳細介紹在塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目中所采用的樣品及其均勻性、穩定性的檢測情況。
1. 樣品準備情況
　　本次能力驗證采用“分割水平”的樣品設計，樣品為聚酯薄膜，分為A、B兩組，具有相近的厚度值，基本材質(zhì)相同，但兩組樣品間存在輕微的差別，結果稍有差異。這種樣品設計可以同時(shí)考察參加實(shí)驗室的實(shí)驗室間差異和實(shí)驗室內差異。
2. 均勻性和穩定性檢驗
2.1 均勻性檢驗
　　對于制備批量樣品的檢測能力驗證計劃，均勻性檢驗都是必須的。按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價(jià)指南》的規定，樣品的均勻性檢驗步驟如下。
　　1. 對于A(yíng)、B兩組樣品分別隨機抽取均勻性檢驗的樣品。
　　2. 對抽取的每個(gè)樣品，在重復條件下至少測試2次。
　　3. 均勻性檢測使用VAC-V1壓差法氣體滲透儀及TSY-T3透濕性測試儀，其測試原理與本次能力驗證的推薦使用方法一致。
　　4. 對檢驗中出現的異常值，在未查明原因之前，不應隨意剔除。
　　5. 采用單因子方差分析法對檢驗中的結果進(jìn)行統計處理并進(jìn)行均勻性分析。
　　單因子方差分析法是評定材料均勻性的zui常用方法之一?；痉椒ㄊ浅槿個(gè)樣品（i=1、2、……m），每個(gè)樣品在重復條件下測試j次（j=1、2、……n）。按照下面的公式計算統計量F：
          
　　平方和

。
2.2 穩定性檢驗
　　在能力驗證中，樣品需通過(guò)運輸傳遞到各參加實(shí)驗室，對于某些性質(zhì)較不穩定的檢測樣品，運輸和時(shí)間對檢測的特性量可能會(huì )產(chǎn)生影響。對于本次能力驗證，環(huán)境因素會(huì )顯著(zhù)影響材料的氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量，因此所用樣品必須進(jìn)行穩定性檢測。測試方法也執行CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價(jià)指南》。
　　1. 分別在A(yíng)、B兩組樣品中隨機抽取穩定性檢驗的樣品，樣品數應具有足夠的代表性。
　　2. 分別采用38℃/50％RH、48℃/90％RH兩種環(huán)境作為樣品處理條件，很好地模擬我國大部分地區夏天的溫度、濕度環(huán)境。
　　3. 穩定性檢驗使用設備也是VAC-V1壓差法氣體滲透儀以及TSY-T3透濕性測試儀。
　　4. 采用t檢測法對檢驗中的結果進(jìn)行統計處理并進(jìn)行穩定性分析。
　　t檢驗法包括兩種計算方法，*種是一系列測量的平均值與標準值/參考值的比較，第二種是兩個(gè)平均值之間的一致性。
　　對于*種方法 

　                         
　　均方 

                         
　　統計量 

                
　　若F＜Fα(f1，f2)（通常取顯著(zhù)性水平α＝0.05），則表明樣品內和樣品間無(wú)顯著(zhù)性差異，樣品是均勻的

考值，在第二種方法中通過(guò)下標分別表示該參數是屬于*次檢驗還是第二次檢驗。為了保證平均值和標準偏差的準確度，測量次數應不小于6次。
　　利用計算得到的t值評價(jià)樣品的穩定性，對于*種方法，t臨界值為tα(n-1)（通常取顯著(zhù)性水平α＝0.05），對于第二種方法，t臨界值為tα(n1+n2-2)（通常取顯著(zhù)性水平α＝0.05）。若t＜t臨界值，則表明兩個(gè)平均值之間無(wú)顯著(zhù)性差異，樣品是穩定的。
2.3 采用樣品的實(shí)測數據
　　通過(guò)單因子方差分析法和t檢驗法，Labthink蘭光用108個(gè)均勻性試驗數據與44個(gè)穩定性試驗數據使比對樣品得到專(zhuān)家的一致認可，證明了所選材料*符合要求，可用于本次能力驗證項目。由于數據眾多，這里只列舉了B組試樣均勻性檢測的透濕性數據。
　　表1. B組試樣均勻性檢測的水蒸氣透過(guò)量數據（g/m2•24h）

   
　　對于第二種方法

    
　　其中， 是n次測量的平均值，n是測量次數，S是n次測量結果的標準偏差。*種方法中μ是標準值或參

　　表2. 單因子方差分析數據

　　F臨界值F0.05(8,18)=2.51，計算得到的F值為0.984，該值遠小于F臨界值，這表明在0.05顯著(zhù)性水平時(shí)，B組樣品的水蒸氣透過(guò)量是非常均勻的。
3. 樣品測試的意義
　　Labthink蘭光通過(guò)大量測試數據證明了在“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量的測試”能力驗證中所采用的樣品在均勻性、穩定性?xún)煞矫娑际?CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價(jià)指南》的要求。因此，本次能力驗證能夠有效避免由于樣品之間和樣品本身的變異性所帶來(lái)的數據影響，切實(shí)反應當前國內阻隔性檢測的整體水平。