摘要：糕點(diǎn)用塑料包裝袋在生產(chǎn)過(guò)程中易出現刺鼻異味，甚至遷移至糕點(diǎn)中，影響糕點(diǎn)質(zhì)量安全。這種現象多因所使用的塑料包裝袋在復合過(guò)程中稀釋膠黏劑或油墨印刷時(shí)引入的有機溶劑引起的，所以需及時(shí)采用氣相色譜儀進(jìn)行包裝材料溶劑殘留的檢測。本文介紹了蛋糕此類(lèi)糕點(diǎn)塑料復合膜包裝袋溶劑殘留檢測的必要性，并詳細介紹了氫火焰氣相色譜法的測試過(guò)程及設備結構，可為各行業(yè)客戶(hù)提供有關(guān)包材衛生化學(xué)性能的技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：糕點(diǎn)、蛋糕、塑料復合膜、塑料包裝袋、異味、氣相色譜、自動(dòng)進(jìn)樣、溶劑殘留、苯類(lèi)溶劑

測試意義：

糕點(diǎn)是大眾生活中最為常見(jiàn)的食品，糕點(diǎn)的種類(lèi)也較為繁多，按照制作工藝分為烘烤類(lèi)、油炸類(lèi)、蒸煮類(lèi)、熟粉類(lèi)、月餅類(lèi)等，這些工藝生產(chǎn)出的糕點(diǎn)幾乎每天都會(huì )出現在尋常百姓家，所以，糕點(diǎn)的質(zhì)量安全問(wèn)題對人們身心健康的影響至關(guān)重要。糕點(diǎn)產(chǎn)品經(jīng)常出現發(fā)霉、漲袋、不酥脆等變質(zhì)現象，而且對于糕點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)，除經(jīng)常遇見(jiàn)上述產(chǎn)品問(wèn)題外，還常面臨糕點(diǎn)所使用的包裝袋具有較大的異味，這種異味類(lèi)似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味，嚴重者則會(huì )出現異味遷移至糕點(diǎn)中，導致糕點(diǎn)無(wú)法再食用。對于糕點(diǎn)包裝產(chǎn)生異味大多是因包材自身殘留的化學(xué)溶劑，我國規定干式復合法生產(chǎn)的塑料復合膜、袋的溶劑殘留總量不得超過(guò)5.0 mg/m²，其中苯類(lèi)物質(zhì)不得檢出。所以“溶劑殘留"是糕點(diǎn)包裝的重點(diǎn)監測衛生化學(xué)性能監測指標之一。

糕點(diǎn)包裝材料的材質(zhì)種類(lèi)一般分為塑料復合膜、鍍鋁復合膜、鋁塑復合膜、紙塑復合膜這四種，其中塑料復合膜使用率較高，而鍍鋁復合膜與鋁塑復合膜一般在具有高阻隔性需求時(shí)才被使用。糕點(diǎn)塑料復合膜包裝袋多采用干式復合工藝，即利用有機溶劑將膠黏劑稀釋后涂布到一層薄膜上，經(jīng)過(guò)烘箱干燥，再與另一層薄膜熱壓貼合成復合薄膜的工藝。它適用于各種基材薄膜，基材選擇自由度高，可生產(chǎn)出各種優(yōu)異性能的復合膜。但干式復合的塑料包裝袋如果在后期制作過(guò)程中對殘留的有機溶劑處理不當，例如干燥溫度、時(shí)間、風(fēng)速等參數不合理，極易出現殘留溶劑超標，包裝袋出現異味則進(jìn)一步影響糕點(diǎn)質(zhì)量。另外，塑料包裝上的油墨在印刷時(shí)也需要酮類(lèi)等有機溶劑進(jìn)行溶解后方可印刷，從而相應的也會(huì )產(chǎn)生溶劑殘留的問(wèn)題。因此，需要選用合理的氣相色譜檢測設備進(jìn)行溶劑殘留的測試。

檢測方法：

包裝材料溶劑殘留量的檢測均采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，利用色譜柱對在固定溫度及時(shí)間內加熱的包裝材料所揮發(fā)的氣體成分進(jìn)行分離后，再采用氫火焰檢測器進(jìn)行各成分的色譜分析，通常為苯類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)這四大類(lèi)中各種組分的含量檢測。

目前，國內測試塑料包裝溶劑殘留試驗大多遵循GB/T 10004-2008《塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》此項國家標準，該項標準主要針對干式復合或擠出復合工藝生產(chǎn)的復合膜、袋產(chǎn)品，但其他材質(zhì)的溶劑殘留檢測也可采用氣相色譜法。我們將采用Labthink蘭光公司研制的GC-7800氣相色譜儀（含自動(dòng)進(jìn)樣器）結合上述標準對產(chǎn)生強烈異味的蛋糕塑料包裝袋（干式復合工藝）進(jìn)行溶劑殘留試驗。

1、試驗儀器

Labthink蘭光研發(fā)生產(chǎn)的GC-7800氣相色譜儀，含自動(dòng)進(jìn)樣功能，雙柱雙氣路系統，自動(dòng)進(jìn)樣裝置配備300 mL大樣品瓶以及兩個(gè)試樣制備恒溫室，并且標樣室和樣品室相互獨立，溫度參數可單獨設定、加熱，設備可一次同時(shí)進(jìn)行雙試樣試驗；樣品室控溫范圍為5℃ ~ 200℃，定量環(huán)進(jìn)樣量有0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL四款可選，抽樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹清洗功能，可有效避免樣品交叉污染；色譜儀具有恒溫、程序升溫、混合控制多種試驗模式，5階線(xiàn)性控制升溫；雙檢測器（FID+TCD），其中氫火焰離子檢測器FID的檢測限不大于1×10^-11g/s（苯），熱導池檢測器TCD的靈敏度不小于3000 mV·mL/mg（苯）。該儀器適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試，也可適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析及溶劑水分含量分析，是檢測機構、研究院所、包裝企業(yè)、食品藥品等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的樶佳選擇。

2. 試驗條件

地點(diǎn)：濟南蘭光包裝安全檢測中心

柱溫：50 ℃ ~ 150 ℃程序升溫（可視待測溶劑的沸點(diǎn)及儀器的分離效果設定）

進(jìn)樣室溫度：180 ℃（可視具體情況設定）

檢測器溫度：180 ℃（可視柱溫設定）

試驗氣體：純干氮氣

試驗方法：氣相色譜法（氫火焰檢測器）

3. 試驗步驟

3.1 試驗原理

GC-7800氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相，采用色譜柱分離技術(shù)。當多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數不同，各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后，混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

3.2 試樣的制備

截取0.2 m²待測蛋糕塑料包裝袋試樣，并將試樣迅速裁成10mm × 30mm的碎片，放入清潔的在80 ℃條件下預熱過(guò)的頂空瓶中，迅速用膠塞密封；將密封后的頂空瓶放入（80 ± 2 ℃）的試樣制備恒溫室中放置30 min。

3.3 試驗步驟

GC-7800為自動(dòng)進(jìn)樣及軟件控制程序升溫，并且軟件自動(dòng)讀取計算各溶劑成分含量，所以設備操作便捷：

l  設置儀器試驗參數及樣品參數，點(diǎn)擊開(kāi)始后，進(jìn)行儀器基線(xiàn)平衡。

l  待儀器基線(xiàn)平衡后，將配置好的不同濃度混合標樣注入密封好的頂空瓶中，在（80 ± 2 ℃）的恒溫室中放置30 min后，利用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取瓶中定量氣體，迅速測定，繪制不同濃度下不同溶劑出峰面積的標準曲線(xiàn)。

l  用自動(dòng)進(jìn)樣器抽取前期制備好的試樣頂空瓶中的氣體，迅速測定。

l  根據試樣所測試出的不同溶劑組分出峰面積在相應標準曲線(xiàn)上查出對應濃度。

l  試驗結束、數據處理。

l  關(guān)閉氣源和電源。

蛋糕塑料包裝袋樣品的溶劑殘留總量為7.67 mg/m²，其中苯類(lèi)溶劑0.12 mg/m²（已超出0.01 mg/m²的檢出限，視為已檢出），平行試樣間的試驗結果相對偏差均小于10%。所以，出現異味的糕點(diǎn)塑料包裝袋的溶劑殘留總量已超過(guò)國標要求的5.0 mg/m²，并且苯類(lèi)溶劑嚴重超標，這是產(chǎn)生異味的重要原因。

總結：

采用GC-7800氣相色譜儀（含自動(dòng)進(jìn)樣器）測試糕點(diǎn)塑料包裝膜、袋溶劑殘留量時(shí)，可獲得穩定、精確的試驗結果，可真實(shí)反應糕點(diǎn)包裝材料的衛生化學(xué)性能。所以，當所使用的糕點(diǎn)包裝材料出現刺鼻異味時(shí)，應采取高精度氣相色譜儀進(jìn)行溶劑殘留此項指標的檢測。糕點(diǎn)塑料復合膜僅是各種包裝材料的一個(gè)典型代表，其他如肉制品鋁塑復合膜、奶粉鍍鋁復合膜、煙膜等溶劑殘留測試皆可遵循此試驗方法。Labthink蘭光一直致力于為全球客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)的檢測服務(wù)與設備，多年來(lái)為全球客戶(hù)提供了數以千計的溶劑殘留檢測服務(wù)，為客戶(hù)提供可靠的技術(shù)解決方案。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測儀器信息，您可以登陸濟南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或直接致電咨詢(xún)。Labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶(hù)增進(jìn)技術(shù)交流與合作。